Verifikasi metode pemeriksaan di laboratorium

 Apabila metode pemeriksaan yang dipakai di laboratorium (akreditasi) mengacu pada SNI maka cukup dilakukan verifikasi. Jika mengacu pada non SNI maka harus verifikasi dan  validasi. langkah kerja verifikasi dan validasi nyaris sama. bedanya jika validasi langkah kerja diterapkan pada metode standar (SNI) dan metode non standar yang kelak dipakai di laboratorium (akreditasi). singkatnya mengerjakan verifikasi  dua kali.

1.       Unjuk Kerja Verifikasi :.

1.       Presisi Pengujian .

a.       Repetability :

-        Siapkan contoh yang akan diuji (misal 1 liter, diaduk dg magnetik stirer, dibagi menjadi 10 wadah (gelas kimia 100 ml) Beri No, 1,  2,  3 ... sampai 10. 

-        Lakukan Pengujian pH sampai menunjukkan angka yang stabil.

-        Catat masing-masing nilai pengujian No, 1,  2,  3 ...  10. 

-        Lakukan pemilihan data, apakah dari 10 data dipakai semua untuk menentukan nilai Presisi, ( Gunakan metoda Qwartil atau Dixon)

-        Hitung Rata-rata, SD  dan RSD.

-        Bandingkan dengan nilai  2/3 CV  Horwitz sebagai keberterimaan dari nilai Presisinya.

b.       Akurasi

-        Siapkan larutan standar nilai pH (misal dari Buffer Standar nilai 7,0) catat nilai standar, suhu dan ketidakpastiannya

-        Pindahkan Larutan Buffer Standar nilai 7,0 ke wadah kecil-kecil yang bersih. Beri no. 1,  2,  3  . . .  7.

-        Ukur nilai pH dan suhu masing-masing dengan hati-hati, gunakan Aquadest dan kertas tissu halus untuk membersihkan elektroda pH-meternya. 

-        Hitung Rata-rata, SD,  RSD  dan  % Akurasi.

c.       Estimasi Ketidakpastian.

Hitung nilai estimasi ketidakpastiannya berdasarkan.

-        Metoda pengujian sampai perhitungan Nilai pH

-        Menentukan sumber-sumber ketidakpastian dengan Fish Bone

-        Menghitung masing-masing komponen ketidakpastian

-        Menggabungkan sumber-sumber ketidakpastian, diperluas dan membuat Laporan pengujian.

 

======== 

===

Dalam melakukan  Verifikasi dan Validasi Metoda di Laboratorium  parameter yang harus diuji meliputi :

1. Limit of detection (LOD)
Limit of detection merupakan batas deteksi yang bisa diuji pada konsentrasi paling rendah.
2. Limit of Quantitation
Limit of quantitation merupakan konsentarsi terendah dari analit yang dapat ditentukan dengan akurasi yang dapat diterima.
3. Working Range
Working range merupakan rentang kerja, mulai dari batas terendah sampai batas tertinggi.
4. Linear Range
Linear range merupakan rentang linear dalam rentang kerja.
5. Sensitivitas/ Kepekaan
Sensitivitas merupakan kemampuan untuk mengukur analit dengan akurat tanpa adanya gangguan dari komponen matriks dalam sampel.
6. Ketahanan Metode
Ketahanan metode merupakan ukuran agi suatu metode dalam mempertahankan kinerja dimana pengaturan kondisi analisa tidak se-sempurna seperti yang ditetapkan didalam metode yang digunakan.

1. Akurasi
Akurasi diartikan sebagai kedekatan hasil analisa terhadap nilai yang sebenarnya. Akurasi menggambarkan kesalahan sistematik atau bias. (% akurasi = nilai didapat /  nilai standar )x100%)

2. Presisi
Presisi diartikan sebagai kedekatan antara sekumpulan hasil analisa. Presisi menggambarkan kesalahan acak.
Sedangkan dalam verifikasi tidak selengkap dalam melakukan validasi, parameter minimal yang diuji adalah akurasi dan presisi. (Nilai 2/3 CV Horwitz  > RSD)

3.   % error = (hasil pengukuran/standar)*100%  --   dalam SNI ada syarat info ini

4. EKP (estimasi Ketidak pastiaan = U)

ux /X =  X =  akar dari  jumlah  sumber U sesuai fish bone