Penetapan basa-basa tukar (Na+, K+, Ca2+, dan Mg2+) dan Kapasitas Tukar Kation (KTK) dapat dilakukan secara berurutan. Ekstraksi menggunakan prinsip pencucian unsur-unsur basa oleh suatu garam dalam suatu kolom tanah (perkolasi). Ekstraksi pertama menggunakan garam amonium asetat (CH3COO-NH4 atau NH4O Ac.) 1 N pH 7,0 akan mengenstrak semua kation-kation basa. Simpan ekstrak tersebut untuk penetapan basa-basa tukar (EKSTRAK I).
Setelah ekstraksi pertama misel tanah dijenuhi oleh ion NH4+. Selain berada di misel tanah, ion amonium juga menjenuhi larutan tanah. Untuk menghilangkan /membersihkan ion amonium yang berada pada larutan tanah, maka kolom perkolasi harus dibilas dengan alkohol 99%. Ekstrak dengan alkohol, dapat dibuang karena tidak digunakan dalam penetapan selanjutnya.
Setelah pencucian dengan alkohol dapat diyakini bahwa seluruh ion amonium hanya berada pada permukaan misel tanah. Prinsip ini yang nantinya digunakan untuk penetapan KTK. Ekstraksi dengan menggunakan KCL 0,1 N akan menggusur semua ion amonium yang ada pada permukaan misel. Ion NH4+ digantikan posisinya oleh ion K+. Ekstraksi dengan KCl 0,1 N akan digunakan dalam penetapan KTK (EKSTRAK II).
Hal yang perlu diperhatikan selama ekstraksi adalah jaga kolom perkolasi jangan sampai mengering, artinya proses pencucian harus berjalan kontinyu (tanah selalu tergenang) untuk mencegah terjadinga penguapan amonium.
Penetapan ion Na+ dan K+
Penetapan Na dan K menggunakan alat Flamefotometer dengan acuan deret standar masing-masing unsur Na dan K. Penentuan kadar Na dan K dihitung berdasarkan pada interpolasi dari garis hubungan (regesi) antara skala flamefotometer dengan standar Na dan K.
Bahan
Amonium Asetat (NH4OAc.) 1 N pH 7,0
Siapkan gelas beaker yang berisi sekitar 500 mL aquadest, tambahkan 57 mL asam asetat (CH3COOH) glasial 99,5 % dan 70 mL amoniak bd. 0,90 jadikan volume hingga 1 liter. Aduk (menggunakan stir magnetik) dan dinginkan. Atur pH larutan menjadi pH 7 dengan memberikan amoniak (jika pH <> 7)
Larutan Standar Na+ (100 ppm Na)
Timbang 0,1910 g KCl kemudian masukan kedalam labu ukur 1000 mL. Tambahkan aquades dan tetapkan menjadi 1 L.
Larutan Standar K+ (100 ppm K)
Timbang 0,1910 g KCl kemudian masukan kedalam labu ukur 1000 mL. Tambahkan aquades dan tetapkan menjadi 1 L.
Prosedur
Timbang 5 g tanah kemudian masukan kedalam tabung perkolasi. Tambahkan pengekstrak amonium asetat sebanyak 50 mL. Tampung hasil ekstraksi dalam gelas erlenmeyer 100 mL.
Setelah ekstrak didapatkan, masukan ekstrak kedalam labu ukur 50 mL dan tepatkan. Salin kembali ekstrak dari labu ukur ke tempat lain. Ekstrak ini disebut EKSTRAK I.
Siapkan instalasi pada alat Flamefotometer, antara lain : pasang kepala gas pada tabung LPG, hidupkan pompa, hidupkan Flamefotometer melalui tombol Power, buka panel gas pada Flamefotometer, tekan tombol ignition berkali-kali sampai api menyala di tungku pembakaran. Jika api tidak menyala, set keluarnya gas pada kran gas (kiri bawah) dan tekan tombol ignition berkali-kali.
Pilih jenis unsur yang akan diukur pada panel Flamefotometer (Na, K, dan Li) dengan jalan menarik atau mendorong panel sesuai dengan jenis unsurnya.
Jika memulai pekerjaan untuk analisa K, masukan larutan deret standar K yang terdiri dari 0, 10, 20, 30, dan 40 ppm K melalui selang flamefotometer. Buatlah garis regesi linier hubungan antara pembacaan skala flamefotometer dengan ppm K :
Y = bo + b1 X
Untuk: Y = skala flamefotometer
bo = intersep
b1 = slope
X = ppm K dari standar
Setelah pengukuran deret standar dilakukan, maka EKSTRAK I dimasukkan melalui selang dan baca skala flamefotometer. Masukan nilai skala dari sampel kedalam persamaan regesi linier di atas untuk mendapatkan ppm K.
Lakukan prosedur yang sama untuk menetapkan unsur Na dengan jalan merubah panel pada alat flamefotometer ke unsur Na.
Contoh perhitungan K-dd
5,0002 g tanah diekstrak dengan 50 mL NH4OAc. Kemudian ditetapkan dengan Flamefotometer. Jika diketahui hubungan antara ppm K (X) dan skala pembacaan (Y) adalah : Y = -0,6481 + 0,9259 X ; sedangkan pembacaan skala adalah 12 maka nilai X = (12 + 0,6481)/0,9259 = 13,6603 ppm K.
13,6603 ppm K = 13,6603 mg K/L = 13,6603/39 mmol K/L = 0,3502 mmol K/L = 0,3502 me K/L = 0,0175 me K/50 ml
Jadi nilai K-dd (me/100 g) :
0,0175 x 100/5,0002 = 0,35 me /100 g
Contoh perhitungan penetapan Na-dd:
5,0002 g tanah diekstrak dengan 50 mL NH4OAc. Kemudian ditetapkan dengan Flamefotometer. Jika diketahui hubungan antara ppm Na (X) dan skala pembacaan (Y) adalah : Y = -0,6481 + 0,9259 X ; sedangkan pembacaan skala adalah 12 maka nilai X = (12 + 0,6481)/0,9259 = 13,6603 ppm Na .
13,6603 ppm Na = 13,6603 mg Na /L = 13,6603/23 mmol Na /L = 0,5939 mmol Na/L
= 0,5939 me Na/L = 0,0297 me Na/50 mL
Jadi nilai Na-dd (me/100 g) :
0,0297 x 100/5,0002 = 0,59 me/100 g
Penetapan Ion Ca2+ dan Mg2+
Penetapan Ca dan Mg tukar (-dd) menggunakan larutan EKSTRAK I dari pencucian sampel menggunakan NH4OAc 1 N pH 7,0. Metode penetapan menggunakan prinsip titrasi balik dengan larutan Ca-standar (0,01 N). Sebelum proses titrasi, Ca dan Mg di dalam larutan tanah terlebih dahulu diikat oleh EDTA dari larutan di-natrium EDTA yang berlebih. Keberadaan ion-ion pengganggu, seperti Fe, Mn, dan P, sebelumnya harus di eliminir dengan menambahkan sedikit (10 tetes) larutan hidroksilamine-hidroklorida (NH2OH-HCl), kalium ferrosianida (K4Fe(CN)6), kalium sianida (KCN), dan trietanolamine (TEA). Indikator yang digunakan antara lain Eriochrome Black (EBT) untuk penetapan Ca+Mg dan indikator Calcon untuk penetapan Ca.
Bahan
Larutan Penyangga (Buffer)
Larutkan 67,5 g amonium klorida (NH4Cl) dalam 200 mL aquades. Tambahkan 570 mL amonium hidroksida (NH4OH) pekat dan encerkan larutan menjadi 1 liter dengan aquades.
Larutan di-natrium EDTA
Larutkan 2 g dinatrium EDTA (BM :372,254) dan 0,039 g magnesium clorida (MgCl2 6H2O) dalam aquades hingga volume 1 liter.
Larutan Ca-standart 0,01 N
Larutkan 0.5004 g kalsium karbonat yang kecil sekali Mg (telah dikeringkan pada 105oC) dalam 5 mL asam klorida (HCl) kira-kira 6 N dan encerkan menjadi 1 liter.
Larutan kalium sianida (KCN)
Larutkan 1 g KCN dalam 100 mL aquades
Larutan hidroksilamin-hidroklorida (NH2OH-HCl)
Larutkan 5 g NH2OH-HCl dalam 100 mL aquades
Larutan kalium ferrosianida (K4Fe(CN)6 .3H2O)
Larutkan 4 g K4Fe(CN)6 .3H2O dalam 100 mL aquades
Larutan trietanolamine (TEA)
Larutan pekat dan pro-analisis dengan merek dagang ®Tritiplex III
Larutan natrium hidroksida (NaOH) 10%
Larutkan 10 g NaOH dalam 90 mL aquades
Indikator Eriochrome Black (EBT)
Larutkan 0,2 g EBT dalam metanol. Buat larutan segar setiap 3 minggu.
Indikator Calcon
Larutkan 20 mg Calcon dalam 50 mL metanol. Buat segar setiap 1 minggu.
Prosedur
Pipet 5 mL Na2-EDTA dalam gelas erlenmeyer 100 mL. Tambahkan 15 mL larutan buffer dan 10 tetes masing-masing KCN, NH2OH-HCl, K4Fe(CN)6, TEA, dan indikator EBT sehingga larutan berwarna biru. Diamkan larutan tersebut agar reaksi-reaksi berjalan dan kemudian diitrasi dengan larutan Ca-standart 0,01 N. Titik akhir titrasi terjadi manakala warna larutan berubah dari biru menjadi keunguan. Catat pembacaan volume titrasi Ca-standart (Vblanko).
Pipet 2 mL larutan pada EKSTRAK I kemudian tambahkan 5 mL Na2-EDTA dalam gelas erlenmeyer 100 mL. Tambahkan 15 mL larutan buffer dan 10 tetes masing-masing KCN, NH2OH-HCl, K4Fe(CN)6, TEA, dan indikator EBT sehingga larutan berwarna biru. Diamkan larutan tersebut agar reaksi-reaksi berjalan dan kemudian diitrasi dengan larutan Ca-standart 0,01 N. Titik akhir titrasi terjadi manakala warna larutan berubah dari biru menjadi keunguan. Catat pembacaan volume titrasi Ca-standart (VCa+Mg).
Pipet 2 mL larutan pada EKSTRAK I kemudian tambahkan 5 mL Na2-EDTA dalam gelas erlenmeyer 100 mL. Tambahkan 2 mL larutan NaOH 10% dan 10 tetes masing-masing KCN, NH2OH-HCl, K4Fe(CN)6, TEA, dan indikator Calcon sehingga larutan berwarna biru. Diamkan larutan tersebut agar reaksi-reaksi berjalan dan kemudian diitrasi dengan larutan Ca-standart 0,01 N. Titik akhir titrasi terjadi manakala warna larutan berubah dari biru menjadi kemerahan. Catat pembacaan volume titrasi Ca-standart (VCa).
Ca+Mg (me/100 g) = (Vblanko – VCa+Mg) x N CaCO3 x 50/2 x 100/berat tanah
Ca-dd (me/100 g) = (Vblanko – VCa) x N CaCO3 x 50/2 x 100/berat tanah
Mg-dd (me/100 g) = (Ca+Mg) – Ca-dd
Conton Perhitungan Ca dan Mg :
Penetapan Ca+Mg . Penetapan Ca+Mg. 5,0002 g tanah diekstrak dengan 50 mL NH4OAc. Pipet 2 mL ekstrak dan masukan ke dalam erlenmeyer 100 mL kemudian tambahkan 15 mL larutan buffer dan 5 mL larutan Na2-EDTA (asumsi berlebih). Tambahkan masing-masing 10 tetes KCN, NH2OH-HCl, K4Fe(CN)6, TEA, dan indikator EBT. Titrasi larutan dengan Ca-std. 0,01 N menggunakan buiret mikro. Catat hasil tritrasi ketika larutan berubah warna dari biru ke ungu kebiruan. Jika diketahui titer CaCO3 standar pada saat penetapan Ca+Mg adalah 2,54 mL, maka me Ca+Mg/100 g adalah :
= (5,5 - 2,54) x 0,01 N x 50/2 x 100/5,0002 me/100 gr
= 14,80 me/100 gr
Penetapan Ca . Pipet 2 mL ekstrak dan masukan ke dalam erlenmeyer 100 mL kemudian tambahkan 5 mL larutan Na2-EDTA (asumsi berlebih) dan 2 mL NaOH 10 %. Tambahkan masing-masing 10 tetes KCN, NH2OH-HCl, K4Fe(CN)6, TEA, dan indikator Calcon. Titrasi larutan dengan Ca-std. 0,01 N menggunakan buiret mikro. Catat hasil tritrasi ketika larutan berubah warna dari biru ke ungu kemerahan. Jika diketahui titer CaCO3 pada saat penetapan Ca adalah 3,98 mL, maka me Ca/100 g adalah :
= (5,5 - 3,98) x 0,01 N x 50/2 x 100/5,0002 me/100 gr
= 7,60 me/100 gr
Pemisahan Ca-dd dan Mg-dd.
Jika diketahui :
- nilai Ca + Mg = 13,53 me/100 g
- nilai Ca-dd = 5,61 me/100 g
- nilai Mg-dd = 13,53 – 5,61 = 7,92 me/100 g
Penetapan Kapasitas Tukar kation
Kapasitas tukar kation diukur dengan prinsip pembebasan sejumlah ion amonium yang digunakan pada pengekstakan basa tukar dengan menggunakan KCL 0,1 N. Sebelum dicuci dengan larutan KCL, kolom tanah terlebih dahulu dicuci dengan alkohol (etanol) yang berfungsi untuk mencuci ion amonium yang berada pada larutan tanah. Ion amonium yang terlepas kemudian ditampung (EKSTRAK II). Ekstrak kemudian didestilasi dengan suasana basa
Bahan-bahan
Larutan KCl 0,1 N
Larutkan 7,46 g KCL dengan aquadest dalam labu ukur 1 liter sampai tanda garis
Larutan NaOH 40%
Larutkan 40 g NaOH dalam 60 mL aquades.
Larutan HCl Standar ± 0,01 N
Larutkan 2 g dinatrium EDTA (BM :372,254) dan 0,039 g magnesium clorida (MgCl2 6H2O) dalam aquades hingga volume 1 liter.
Larutan Asam Boraks (H3BO3) 2 %
Larutkan 2 g asam boraks dan tambahkan 98 mL aquadest.
Larutan Indikator Campuran MM dan BCG
Larutkan 1 g KCN dalam 100 mL aquades
Prosedur
1. Siapkan larutan penangkap amonium terlebih dahulu dan dipasang pada alat destilasi pada posisi selang tenggelam pada larutan. Larutan tersebut adalah 20 mL larutan asam boraks 2 % yang ditambahkan indikator campuran MM dan BCG sehingga muncul warna merah.
siapkan gelas destilasi yang terhubung dengan selang larutan penangkap. Pipet 20 mL larutan dari EKSTRAK II, kemudian masukan kedalam gelas destilasi. Tambahkan sekitar 20 mL larutan NaOH 40 % dan segera tutup sumbat selang kemudian letakan gelas keatas tungku pemanas.
Setelah semua alat terpasang, nyalakan pemanas sekitar 10 menit atau 5 menit dari saat larutan berubah dari merah ke hijau.
Setelah proses destilasi selesai, angkat larutan penangkap kemudian titrasi dengan larutan HCl standart.
Perhitungan
KTK (me/100 g) = Volume titer x N HCl x 50/20 x 100/berat tanah
Contoh Perhitungan Kapasitas Tukar Kation :
5,0002 g tanah diekstrak dengan 50 mL NH4OAc. dan jaga kondisi tanah agar tidak kering. Ketika larutan amoniun tersisa sedikit, tambahkan sekitar 50 mL alkohol 99 % untuk mencuci sisa amonium yang masih tersisa di larutan tanah. Hilangkan amonium yang ada pada kompleks pertukaran dengan menambahkan 50 mL KCl 0,1 N. Tampung dan tepatkan larutan dengan labu ukur 50 mL. Pipet 20 mL larutan untuk didestilasi dengan penangkap asam boraks. Hasil destilasi kemudian dititrasi dengan HCl standar 0,1 N dan ternyata memerlukan 2,5 mL. KTK tanah dapat dihitung sebagai berikut :
KTK (me/100 g) = 2,5 mL x 0,1 N x 50/20 x 100/5,0002 = 12,5 me/100 g
Tidak ada komentar:
Posting Komentar